水质N,N二甲基甲酰胺的测定高效液相

根据安徽省市场监督管理局关于下达《城市再生水管网工程技术标准》等66项地方标准计划的通知(皖市监函〔〕号)和《关于下达年第二批安徽省地方标准制修订计划的通知》(皖市监函〔〕号)，由安徽省生态环境科学研究院等单位负责编制的《水质N,N-二甲基甲酰胺的测定高效液相色谱法》(项目计划编号：-1-37)地方标准已按标准制定程序要求完成征求意见稿，为进一步完善标准的相关内容，按照《安徽省地方标准管理办法》《地方标准制修订工作指南》的有关规定，现公开征求意见。

N,N-二甲基甲酰胺是优良的溶剂和有机合成原料，它与水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，主要用作萃取乙炔和制造聚丙烯腈纤维的溶剂，亦用于有机合成、染料、制药、石油提炼和树脂等工业，也是医药生产的重要原料；作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。在相关行业企业的生产过程中，会产生大量含N,N-二甲基甲酰胺的废水和废气，污染环境。N,N-二甲基甲酰胺会损害人类健康，可引起人体消化道紊乱、肝脏和肾脏损害，被定为致癌物质。水中N,N-二甲基甲酰胺因其对人体健康的毒性及对环境的污染日益受到广泛重视。N,N-二甲基甲酰胺是亲水性物质，排放到环境后主要分布在水相，因此对水中N,N-二甲基甲酰胺监测方法进行制订，准确测定其含量，有效地为环境管理部门提供技术依据，对保护环境和人体健康尤为必要。

本次制订的监测分析标准将着重解决在安徽省实际环境管理中发现的涉及水质N,N-二甲基甲酰胺检测问题，采用高效液相色谱法，水样直接过滤即可上机分析，使用保留时间定性，外标法定量，检出限比气相色谱法低2-3个数量级。本次制定的监测分析标准前处理简单，分析时间短，检出限低至ppb级，可满足地表水、地下水、生活污水和工业废水等各种水体中N,N-二甲基甲酰胺的监测。

本次制订的监测分析标准对于进一步完善生态环境监测标准体系、规范生态环境监测行为、提高环境监测数据质量、服务生态环境监管执法、促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

本文件按照GB/T1.1—《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准参考：GB/T分析实验室用水规格和试验方法；HJ/T91地表水和污水监测技术规范；HJ91.1污水监测技术规范；HJ/T地下水环境监测技术规范等文件编制而成。

本标准的章节由：范围、规范性引用文件、术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品的采集保存和制备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制及废物处理等部分组成。其中“分析步骤”和“结果计算与表示”是本标准的主要技术内容。

本标准规定了水质N,N-二甲基甲酰胺测定的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定。当进样体积为20μL时，方法的检出限为0.mg/L，测定下限为0.mg/L。

方法原理：

水中N,N-二甲基甲酰胺测定前用0.45μm水相滤膜过滤，所得滤液用高效液相色谱进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。

仪器和设备：

1.高效液相色谱仪(HPLC)：具有紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：填料粒径为5μm，柱长mm，内径4.6mm的十八烷基键合硅胶(C18)色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。3.采样瓶：ml具塞棕色磨口玻璃瓶。4.一般实验室常用仪器和设备。

液相色谱参考分析条件：

a)流动相：5/95(V/V)的乙腈/水；b)流速：0.8ml/min；c)检测波长：nm，辅助波长：nm；d)柱温：30℃；e)进样量：20μL。

校准曲线的绘制：

分别取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液，用纯水逐级稀释，制备至少5个浓度点的标准系列，N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度分别为0.05mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L(此为参考浓度)，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定，以N,N-二甲基甲酰胺的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。

结果表示：

当测定结果大于等于1.00mg/L时，数据保留三位有效数字；当结果小于1.00mg/L时，数据保留小数点后三位。

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