土壤和沉积物溴联苯的测定气相色谱高分

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《土壤和沉积物20种多溴联苯的测定气相色谱-高分辨质谱法》为国家生态环境标准，并予发布。本标准自年11月1日起实施。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。

本标准参考：GB.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输；GB.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析；HJ/T91地表水和污水监测技术规范；HJ/T土壤环境监测技术规范；HJ.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测；HJ水质采样技术指导；HJ土壤干物质和水分的测定重量法等文件编制而成。

本标准规定了测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录F为资料性附录。本标准自年11月1日起实施。

方法原理：

土壤或沉积物样品中2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释内标法定量。

仪器和设备：

1.棕色螺口玻璃瓶：50ml～ml。

2.气相色谱-高分辨质谱仪：配备不分流进样口，最高使用温度不低于℃，也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式；可在50℃～℃温度区间内进行调节的可程序升温柱温箱；具有电子轰击离子源，电子能量可在25eV～70eV范围调节；具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式(Lockmass)进行质量校正；动态分辨率≥0(10%峰谷定义，下同)并至少可稳定24h。

3.色谱柱：30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.10μm(膜厚)，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用温度不低于℃，或选用其它同等效果的色谱柱。

4.索氏提取器或具有相当功能的设备。

5.加压流体萃取仪：萃取压力10.3MPa以上，萃取温度大于℃。

6.多层硅胶柱：内径8mm～15mm，长mm～mm的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉(4.29)，由下而上依次添加3g硅胶(4.25)、5g碱性硅胶(4.26)、2g硅胶(4.25)、10g硫酸硅胶(4.27)、2g硅胶(4.25)、5g无水硫酸钠(4.11)。填充后多层硅胶柱用ml正己烷(4.3)淋洗，保持液面在无水硫酸钠层。若通过空白验证，也可购买市售多层硅胶柱进行样品净化。

7.自动凝胶渗透色谱仪：配有紫外检测器(波长nm)及凝胶柱，装填约70g多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料，5ml～10ml样品定量环。

8.浓缩装置：旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或性能相当的其它浓缩装置。

9.冷冻干燥仪。

10.一般实验室常用仪器和设备。

本标准适用于土壤和沉积物中2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2,4,5-四溴联苯、2,2,5,5-四溴联苯、3,3,4,4-四溴联苯、2,2,4,5,5-五溴联苯、2,2,4,5,6-五溴联苯、2,2,4,4,5,5-六溴联苯、2,2,4,4,5,6-六溴联苯、2,3,3,4,4,5-六溴联苯、3,3,4,4,5,5-六溴联苯、2,2,3,4,4,5,5-七溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5-八溴联苯、2,3,3,4,4,5,5,6-八溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5,6-九溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十溴联苯等20种多溴联苯的测定。

当取样量为10.0g，定容体积为50μl时，本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01μg/kg～0.1μg/kg，测定下限为0.04μg/kg～0.4μg/kg。

转载请注明：http://www.hmuac.com/xgyzl/14942.html