原子吸收分光光度计测定水质中钴的含量

一、适用范围

本标准规定了测定水中钴的火焰原子吸收分光光度计。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。本标准测定可溶性钴的方法检出限为0.05mg/L，测定下限为0.20mg/L；总钴的方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

二、规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ水质金属总量的消解微波消解法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T地下水环境监测技术规范

三、术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1可溶性钴solublecobalt

指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后所测定的钴。

3.2总钴totalquantityofcobalt

指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。

四、方法原理

样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。

五、干扰和消除

5.1钴在灵敏线.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。

5.2浓度大于等于5%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰；浓度大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。

5.3当Ca浓度大于mg/L、Ni浓度大于40mg/L、Si浓度大于mg/L时对钴的测定产生负干扰。基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。

六、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

6.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

6.2高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml，优级纯。

6.3硝酸溶液：1+1。

6.4硝酸溶液：1+99。

6.5钴：w≥99.99%，光谱纯。

6.6硝酸镧[La(NO3)3]或硝酸锶[Sr(NO3)2]。

6.7钴标准贮备液：ρ（Co）=0mg/L。

准确称取1g（精确至0.g）钴（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至0ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。

6.8钴标准使用液：ρ（Co）=50.0mg/L。

准确移取5.00ml钴标准贮备液（6.7）于ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。

6.9基体改进剂：硝酸镧溶液，ρ（La）=20g/L；或硝酸锶溶液，ρ（Sr）=20g/L。

称取4.7g硝酸镧（6.6）或4.9g硝酸锶（6.6），用少量水在烧杯中溶解后转移到ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。

6.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%。

6.11助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

6.12滤膜：孔径为0.45m的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。

6.13定量滤纸。

七、仪器和设备

7.1火焰原子吸收分光光度计。

7.2光源：钴空心阴极灯或具有.7nm的连续光源。

7.3可控温电加热板：温控范围为室温到℃，温控精度±5℃。

7.4样品瓶：ml，聚乙烯或相当材质。

7.5一般实验室常用仪器和设备。

八、样品

8.1样品的采集

按照HJ/T91和HJ/T的相关规定进行样品的采集。测定可溶性钴和总钴的样品应分别采集。

8.2样品的保存

8.2.1可溶性钴

样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.4）中。加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。

8.2.2总钴

样品采集后立即加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。

8.3试样的制备

8.3.1可溶性钴试样

取可溶性钴样品（8.2.1）于50ml比色管中至标线，加入0.60ml基体改进剂（6.9），混匀，待测。

8.3.2总钴试样

量取50.0ml总钴样品（8.2.2）于ml玻璃烧杯中，加入2.5ml硝酸（6.1），在可控温电加热板上（7.3）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸（6.1）和1ml高氯酸（6.2）继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷却后，加入10ml硝酸溶液（6.4），转移至50ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线，然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混匀，待测。

注1：总钴试样的制备也可用微波消解法，按HJ执行。

注2：总钴试样的制备也可采用其它消解体系，如HNO3-H2O2。

8.4空白试样的制备

用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。

九、分析步骤

9.1仪器测量条件

根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。

表1参考测量条件

9.2标准曲线的建立

分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钴标准使用液（6.8）于50ml比色管中，用硝酸溶液（6.4）定容至标线，此标准系列浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂（6.9），混匀。按照仪器测量条件（9.1），从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

9.3试样测定

按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。

9.4空白试验

按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。

十、结果计算与表示

10.1结果计算

样品中钴的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：

式中：ρ——样品中可溶性钴或总钴的质量浓度，mg/L；

ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，mg/L；

ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度，mg/L；

V1——试样定容体积，ml；

V——取样体积，ml；

D——试样稀释倍数。

10.2结果表示

当测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位；当测定结果大于等于1mg/L时，保留三位有效数字。

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